10.19. ĐỐT TRONG OXYGEN
Thiết bị
Nếu
không có những qui định khác trong chuyên luận riêng,
bình đốt là một bình hình nón bằng thuỷ tinh boro
- silicat dung tích ít nhất là 500 ml, nút thuỷ tinh mài có
gắn một bộ phận mang mẫu thích hợp
bằng platin hoặc bằng
platin – iridi.
Phương pháp
Nghiền
nhỏ mẫu thử. Đặt một lượng
mẫu theo qui định vào giữa một mảnh
giấy lọc không tro, kích thước (40 mm x 30 mm), có
một dải nhỏ kích thước 10 mm x 30mm. Nếu
giấy lọc được qui định tẩm
bằng lithi carbonat thì làm ẩm vùng giữa giấy lọc
bằng dung
dịch bão hoà lithi carbonat (TT) rồi sấy khô ở 100
oC đến 105 oC trước khi dùng. Gói
mẫu thử vào trong giấy và cài vào bộ phận mang
mẫu.
Thêm
nước hoặc dung dịch hấp thụ như
chỉ dẫn vào trong bình. Bơm khí oxygen vào bình qua một
ống tuyp mà đầu cuối của nó đặt ở
phía trên với khoảng cách vừa đủ so với
mặt thoáng của chất lỏng hấp thụ. Làm
ẩm cổ bình bằng nước. Nạp đầy khí
oxygen vào bình. Đốt đầu cuối tự do của
dải giấy lọc hẹp bằng một dụng
cụ thích hợp và cẩn thận đậy ngay nút bình
lại. Giữ chắc nút. Khi bắt đầu cháy
mạnh, lật ngược bình để tạo ra
một lớp ngăn cách bằng nước nhưng
cần chú ý ngăn không cho những sản phẩm cháy
chưa hoàn toàn rơi xuống chất lỏng. Ngay sau khi
đốt cháy xong, lắc bình thật mạnh để
hoà tan hoàn toàn những sản phẩm đốt. Làm
lạnh. Nếu không có những chỉ dẫn khác, sau
khoảng 5 phút, cẩn thận tháo nút ra. Rửa nút, dây,
lưới platin và thành bình bằng nước rồi
tiến hành tiếp như qui định trong chuyên luận
riêng.
Đối
với mẫu thử là chất lỏng, cho một
lượng mẫu thử vào nang làm bằng methylcelulose có
cỡ thích hợp đã có chứa sẵn khoảng 15 mg
bột giấy lọc không tro. Đậy nắp nang,
kẹp đầu cuối của dải giấy lọc
hẹp vào giữa 2 phần thân và nắp. Buộc nang vào
lưới platin.
Đối
với mẫu thử là thuốc mỡ, cần phải
bọc trong tờ giấy không thấm mỡ trước
khi bọc trong giấy lọc.
Áp dụng cho những chế
phẩm chứa iod
Đốt
một lượng qui định mẫu thử bằng
phương pháp đã mô tả ở trên, sử dụng
chất lỏng hấp thụ là hỗn hợp 10 ml nước và 2 ml dung dịch natri
hydroxyd 1M. Khi quá trình đốt đã hoàn thành, thêm vào bình
một lượng thừa dung dịch brom trong acid acetic (TT)
(khoảng 5 - 10 ml) và để yên trong 2 phút. Loại brom
thừa bằng cách thêm acid
formic (TT) (0,5 - 1 ml). Rửa thành bình với nước
cất. Đuổi hơi brom ở trên lớp chất
lỏng bằng một luồng khí động. Thêm 1 g kali iodid (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,02 M (CĐ), dùng
chỉ thị hồ tinh
bột (TT) thêm vào lúc
cuối của quá trình chuẩn độ.
1 ml dung
dịch natri thiosulfat 0,02 M (TT)
tương đương với 0,4230 mg iod.
Hình 10.19. Thiết bị đốt trong
oxygen